Por que analisar Perda por Secagem (105 °C): fundamentos, aplicações e a importância desse ensaio para a qualidade de materiais

Enfermeira Natalia Balsalobre
1 de nov. de 2022
13 min de leitura

Introdução

Em qualquer laboratório de controle de qualidade, existe um momento sempre repetido, mas nem sempre compreendido em sua totalidade por quem está de fora: a pesagem de uma amostra antes e depois de submetê-la ao calor.

Esse gesto aparentemente simples carrega uma pergunta fundamental – será que este material contém substâncias voláteis, especialmente água, que podem comprometer sua estabilidade, eficácia ou segurança?

A perda por secagem a 105 °C é uma das análises mais antigas e, ao mesmo tempo, mais indispensáveis da química analítica.

Ela responde a uma questão prática: quanto do peso de uma amostra se perde quando a aquecemos até uma temperatura padrão, mantendo-a ali por um tempo suficiente para que toda a umidade e outros compostos voláteis (como solventes residuais) se desprendam?

Para o público em geral, o tema pode soar excessivamente técnico. No entanto, qualquer pessoa já foi impactada pelos resultados desse ensaio sem saber.

Quando um xarope infantil perde eficácia antes do prazo de validade – pode ser umidade mal controlada.

Quando um comprimido se desmancha na embalagem por ter absorvido água do ar – mesma causa.

Quando um alimento industrializado mofa antes do esperado – novamente, a água livre em excesso está envolvida.

A temperatura de 105 °C não foi escolhida ao acaso. Ela representa um equilíbrio: é alta o bastante para remover praticamente toda a água livre e parte da água de hidratação menos retida, mas baixa o bastante para evitar a decomposição da maioria dos materiais orgânicos.

É um padrão consagrado por décadas de uso em farmacopeias, normas ISO, métodos ASTM e regulamentações sanitárias ao redor do mundo.

Este post foi pensado para quem deseja entender, de forma clara e aprofundada, por que a análise de perda por secagem a 105 °C é tão relevante.

Vamos percorrer os fundamentos, as aplicações práticas em diferentes setores, o passo a passo metodológico, os cuidados que um bom laboratório precisa ter e, finalmente, como interpretar os resultados.

Ao final, você verá por que contar com um laboratório especializado faz toda a diferença – e como isso pode proteger a qualidade do seu produto ou insumo.

Vamos começar pelo básico: o que exatamente acontece dentro da estufa?

Fundamentos da Perda por Secagem

O que é perda por secagem?

Perda por secagem (também conhecida pela sigla loss on drying – LOD) é a quantidade de massa que uma substância perde quando aquecida sob condições específicas de temperatura, tempo e pressão (normalmente pressão ambiente).

Essa perda corresponde, majoritariamente, à água presente na amostra, mas também pode incluir álcoois, solventes orgânicos residuais, ácidos voláteis ou outros compostos que evaporam a 105 °C.

Parece simples, mas há uma armadilha conceitual que muita gente ignora: perda por secagem não é sinônimo de teor de água.

Por quê? Porque o aquecimento pode decompor parcialmente certos materiais (como açúcares, que começam a caramelizar e perder peso por degradação) ou remover água de hidratação de cristais (como o sulfato de cobre pentahidratado, que perde água em etapas, mesmo acima de 100 °C).

Por isso, quando falamos em controle de qualidade, tratamos a perda por secagem como um parâmetro próprio – e não como uma medida direta de umidade absoluta, a menos que o método tenha sido validado para essa equivalência.

Por que 105 °C?

A temperatura de 105 °C não é um valor mágico, mas é o resultado de um consenso técnico-histórico.

Para entender, pense na água pura: ela ferve a 100 °C ao nível do mar. Para garantir que a água livre seja removida de forma eficiente mesmo no interior de partículas sólidas ou em matrizes viscosas, adota-se uma pequena margem de segurança – daí 105 °C.

Porém, há outro aspecto crucial: materiais biológicos, fármacos, polímeros e muitos produtos alimentícios começam a se decompor visivelmente acima de 110 °C ou 120 °C.

Se usássemos 150 °C, teríamos perda de massa por oxidação, pirólise ou evaporação de componentes que não são água (como óleos essenciais).

A 105 °C, o dano térmico à estrutura molecular do material é mínimo para a grande maioria das substâncias.

Por isso, a Farmacopeia Brasileira, a Farmacopeia Americana (USP) e a Farmacopeia Europeia (EP) padronizam 105 °C como temperatura de rotina para perda por secagem, a menos que haja justificativa técnica para outra temperatura (ex.: 80 °C para produtos termolábeis).

Água livre × água de constituição

Quem já estudou química geral lembra da diferença entre água adsorvida (ou livre) e água de hidratação.

A água livre é aquela que está fracamente ligada à superfície das partículas ou dissolvida na matriz – evapora entre 60 e 100 °C.

A água de constituição (ou água de cristalização) faz parte da estrutura cristalina de certos sais e complexos; para removê-la, são necessárias temperaturas muito mais altas, muitas vezes acima de 200 °C ou 300 °C.

A 105 °C, normalmente removemos apenas água livre e parte da água de hidratação menos retida.

Para fármacos, alimentos e cosméticos, isso é exatamente o que importa: a água livre é a que favorece reações de hidrólise, crescimento microbiano e alterações de textura.

A água de constituição, quando presente, geralmente é inofensiva – o que não significa que não precise ser controlada, mas aí outros métodos entram em cena (como termogravimetria com rampa de temperatura ou Karl Fischer para água total).

O princípio termogravimétrico simplificado

Imagine que você tem 5 gramas de um pó fino. Coloca essa amostra em um cadinho de vidro ou alumínio previamente tarado (pesado vazio).

Leva à estufa a 105 °C. Ali dentro, a energia térmica agita as moléculas de água, rompendo as interações intermoleculares com a superfície sólida.

A água evapora, e o vapor é removido pela circulação de ar (natural ou forçada) da estufa.

Após um período determinado – geralmente de 2 a 4 horas, ou até peso constante (isto é, até que duas pesagens sucessivas não difiram em mais de 0,5 mg) – retira-se o cadinho, coloca-se em um dessecador para resfriar em ambiente sem umidade e pesa-se novamente. A perda percentual é calculada assim:

Perda por secagem (%) = [(massa inicial – massa final) / massa inicial] × 100

Por exemplo: amostra inicial com 2,5000 g; após secagem, 2,4250 g. Perda = (0,0750 / 2,5000) × 100 = 3,00%.

Parece elementar, certo? É. Mas o diabo mora nos detalhes: a temperatura real dentro da estufa pode não ser exatamente 105 °C se o equipamento não for calibrado; o dessecador pode estar com sílica-gel saturada, deixando passar umidade; a balança analítica precisa ter resolução de 0,1 mg; o tempo de secagem deve ser adequado à natureza da amostra.

Um bom laboratório conhece essas armadilhas – e é por isso que os resultados de ensaios mal feitos não servem para nada, ou pior, induzem decisões erradas.

Aplicações práticas em diferentes setores

A análise de perda por secagem a 105 °C não é uma exclusividade de um único ramo.

Ela atravessa indústrias, muitas vezes com o mesmo propósito básico: garantir que o teor de voláteis esteja dentro de especificações pré-definidas. Vamos explorar os principais setores onde esse ensaio é rotina.

Indústria farmacêutica

Dentro de uma farmacopeia, os monografias de insumos farmacêuticos ativos (IFAs) e excipientes quase sempre trazem um limite máximo para perda por secagem.

Um exemplo clássico: a lactose monoidratada, amplamente usada como diluente em comprimidos, deve apresentar perda por secagem entre 0,5% e 1,0% (valores típicos).

Se a lactose tiver umidade acima disso, os comprimidos podem se tornar moles ou, ao contrário, duros demais por recristalização durante a compressão.

Outro caso: a aspirina (ácido acetilsalicílico) hidrolisa na presença de água, formando ácido salicílico e ácido acético – este último dá aquele odor característico de vinagre quando o medicamento está degradado.

Controlando a perda por secagem abaixo de 0,5%, a estabilidade é garantida por todo o prazo de validade.

Cápsulas, drágeas, pós para suspensão oral, cremes e pomadas também são avaliados.

Nos semi-sólidos, a perda por secagem a 105 °C ajuda a detectar excesso de água ou solventes, o que pode alterar a consistência e a liberação do fármaco.

Alimentos e bebidas

Quem trabalha com farinhas, amidos, achocolatados, leite em pó, café solúvel, especiarias e cereais matinais sabe: a umidade é um dos parâmetros mais críticos para a vida de prateleira.

Um leite em pó com mais de 4% de umidade pode empedrar, escurecer (reação de Maillard acelerada) e sofrer oxidação lipídica mais rapidamente.

A perda por secagem a 105 °C, nesse contexto, é o método oficial em muitas normas da ANVISA e do Ministério da Agricultura.

Mas atenção: nem sempre 105 °C é aplicável diretamente em alimentos ricos em açúcares.

A sacarose, por exemplo, começa a perder água de constituição e a caramelizar acima de 105 °C se mantida por muito tempo.

Nesses casos, ou se reduz a temperatura (ex.: 70 °C sob vácuo) ou se adota métodos alternativos como a destilação com tolueno.

Porém, para a maioria dos alimentos não extremamente açucarados ou gordurosos, o ensaio a 105 °C é perfeitamente viável.

Cosméticos e produtos de higiene

Shampoos, condicionadores, cremes, loções, hidratantes, bases e pós faciais também têm especificações de perda por secagem.

No caso de produtos líquidos ou emulsionados, a análise pode ser feita após pré-secagem em areia ou em suporte inerte – o laboratório pesa uma quantidade conhecida de amostra junto com areia lavada e calcinada, seca a 105 °C e calcula o resíduo seco.

Por que isso importa? Porque o consumidor espera que o produto mantenha sua textura e desempenho.

Um hidratante com excesso de umidade pode ficar ralo, separar fases ou servir como meio para proliferação de fungos e bactérias.

Além disso, o rótulo declara uma certa concentração de ativos – a água livre dilui esses ativos se estiver acima do esperado.

Química fina, polímeros e insumos industriais

Resinas, pigmentos, cargas minerais (como caulim e carbonato de cálcio), polímeros em pó (como PVC, polietileno, polipropileno), aditivos e antioxidantes – todos esses materiais têm especificações de perda por secagem para garantir processo.

No beneficiamento de plásticos, por exemplo, a umidade em pellets pode causar bolhas, estrias e perda de propriedades mecânicas durante a extrusão ou injeção.

A perda por secagem a 105 °C é o ensaio de triagem rápido antes de liberar o lote para produção.

Produtos para saúde e matérias-primas farmacêuticas

Soluções orais, xaropes, elixires, enxaguantes bucais, sprays nasais – todos têm formulação baseada em água ou solventes.

A perda por secagem nesses casos é aplicada após evaporação da água em estufa, restando o extrato seco.

Os valores típicos podem variar de 0,2% a 10%, dependendo da forma farmacêutica.

Para xaropes infantis, um extrato seco muito alto pode indicar cristalização do açúcar; muito baixo, falta de princípio ativo.

COTAÇÃO PARA ANÁLISE DE CÁPSULAS

Metodologia analítica e cuidados essenciais

Agora que já sabemos o que é e para que serve a perda por secagem a 105 °C, vamos ao procedimento prático.

Se você nunca entrou em um laboratório analítico, não se preocupe – vamos descrever cada etapa de forma clara.

Se você já atua na área, esta seção pode servir como um checklist de boas práticas.

Materiais necessários

Balança analítica com resolução de 0,1 mg (leitura de 4 casas decimais em gramas)
Estufa de circulação de ar (natural ou forçada) com controle de temperatura preciso e calibrado (ideal: ±1 °C a 105 °C)
Dessecador (recipiente hermético com sílica-gel indicadora de umidade ou outro dessecante)
Cadinhos ou cápsulas de porcelana, alumínio, vidro ou aço inoxidável (inertes à amostra)
Pinças metálicas ou luvas térmicas
Espátula
Termômetro de referência (opcional, mas recomendado para verificação periódica)

Procedimento passo a passo

Preparo do cadinho: Lave, enxágue, seque e leve o cadinho vazio à estufa a 105 °C por 30 minutos.

Deixe esfriar no dessecador até a temperatura ambiente (cerca de 30 a 40 minutos). Pese exatamente (anote o peso como M0).

Pesagem da amostra: Adicione ao cadinho de 1 a 5 gramas da amostra (dependendo da homogeneidade e densidade). Pese o conjunto e obtenha M1 (cadinho + amostra úmida). A massa da amostra será M1 – M0.
Secagem: Coloque o cadinho aberto na estufa a 105 °C. Mantenha por tempo suficiente para peso constante. O que isso significa? Normalmente, de 2 a 4 horas para materiais comuns, ou até que duas pesagens consecutivas com intervalo de 1 hora difiram em menos de 0,5 mg. Para a maioria dos ensaios de rotina, adota-se um tempo fixo (ex.: 3 horas) previamente validado.
Resfriamento e pesagem final: Após a secagem, feche parcialmente a porta da estufa, aguarde 5 minutos para estabilização da temperatura interna (opcional), remova o cadinho com a pinça e coloque imediatamente no dessecador. Espere esfriar completamente – nunca pese quente, pois a convecção do ar quente no interior da balança gera leituras instáveis e falsamente menores. Pese o conjunto e anote M2.

Cálculo: Conforme a fórmula já apresentada.

Erros comuns que invalidam o resultado

A experiência prática de quem já trabalhou com controle de qualidade mostra que alguns erros se repetem com frequência. Vale listá-los:

Cadinho retirado do dessecador antes do resfriamento completo – o resultado é perda aparente menor, porque o ar quente diminui a leitura da balança.
Dessecador com sílica-gel saturada – a sílica saturada não absorve mais umidade; então, ao resfriar, a amostra seca reabsorve água do ar dentro do dessecador, aumentando o peso final e reduzindo falsamente a perda por secagem.
Estufa superlotada – sem circulação de ar adequada, a temperatura pode ser desigual e o tempo de secagem, insuficiente.
Amostra muito espessa – uma camada grossa de pó retém umidade no fundo, mesmo após horas de secagem. O ideal é espalhar a amostra em camada fina (máximo 1 cm de altura).
Pesagem sem estabilização da balança – balanças analíticas sensíveis exigem alguns segundos para estabilizar; anotar o primeiro valor que aparece gera erros de até 0,5 mg, que para amostras pequenas podem representar 0,1% ou mais.

Validação e controle de qualidade do método

Um laboratório sério não realiza a perda por secagem de qualquer jeito. O método deve ser validado considerando:

Especificidade: outros componentes voláteis que não água serão co-extraídos? É aceitável para o objetivo do controle?
Precisão (repetibilidade): se um mesmo analista preparar 6 amostras de um mesmo lote em condições idênticas, o desvio padrão relativo deve ser ≤ 2%.
Precisão intermediária: outro analista, outro dia, mesma amostra – resultados devem ser estatisticamente equivalentes.
Limite de quantificação: em geral, considera-se que perdas abaixo de 0,1% já são quantificáveis com segurança.

Interpretação de resultados e limites regulatórios

Você recebeu o laudo do laboratório. Lá está escrito: “Perda por secagem a 105 °C: 1,24%”. Esse número é bom ou ruim? Depende do material e da especificação acordada ou da farmacopeia de referência.

Como ler um laudo típico

Um laudo competente deve informar:

Método utilizado (ex.: Farmacopeia Brasileira 5ª ed., método geral 5.2.9)
Temperatura (105 °C ± 2 °C)
Tempo de secagem (ex.: 3 horas)
Massa inicial da amostra em gramas
Massa final após secagem
Resultado em porcentagem (m/m – massa por massa)
Incerteza de medição (ex.: ±0,08%)
Critério de aceitação (especificação do cliente ou regulamentação)

Exemplo prático: para um lote de amido de milho destinado a comprimidos, a especificação pode ser “perda por secagem ≤ 14,0%”. Um resultado de 13,2% está dentro. Se desse 14,8%, o lote seria reprovado.

Impacto da umidade além da estabilidade

A perda por secagem elevada não afeta apenas a validade química. Ela pode:

Alterar o peso médio de formas farmacêuticas sólidas – comprimidos com muita umidade tornam-se mais pesados após absorção de água, podendo cair fora da faixa permitida.
Reduzir a fluidez de pós – pós úmidos formam pontes líquidas entre partículas, grudam em funis e equipamentos de envase.
Promover o crescimento microbiano – água livre é o fator limitante mais importante para fungos e bactérias. Acima de 10% de umidade, muitos produtos correm risco.
Acionar reações indesejadas – hidrólise de ésteres, amidas, lactonas; oxidação de lipídios; degradação de vitaminas.

Regulamentações que exigem perda por secagem

No Brasil, a ANVISA (RDC 166/2017 e suas atualizações) exige que os laboratórios farmacêuticos realizem o controle de perda por secagem para insumos e produtos acabados quando aplicável.

Para alimentos, a Instrução Normativa nº 60, de 2019, estabelece parâmetros de umidade.

Para cosméticos, a RDC 07/2015 remete às boas práticas de fabricação, onde a perda por secagem é parte dos ensaios físico-químicos.

Internacionalmente, a USP, a EP, a Farmacopeia Japonesa e a ISO (em várias de suas normas, como a ISO 787-2 para pigmentos e cargas) padronizam o método.

Conclusão

Ao longo deste post, percorremos um caminho que começou na definição mais básica da perda por secagem a 105 °C e chegou até os detalhes de validação e impacto regulatório.

Vimos que esse ensaio, apesar de simples em sua essência – pesar, secar, pesar novamente –, exige conhecimento técnico, equipamentos calibrados e profissionais treinados para que os resultados sejam confiáveis e reprodutíveis.

A temperatura de 105 °C, longe de ser um valor aleatório, representa uma convenção sólida baseada na física da evaporação da água e na termoestabilidade da maioria dos materiais de interesse industrial.

Ela permite separar a umidade livre (aquela que realmente causa problemas de estabilidade, microbiologia e processamento) da água de constituição, sem degradar o produto.

Os setores farmacêutico, alimentício, cosmético, químico e de polímeros dependem dessa análise diariamente.

Um simples desvio na perda por secagem pode significar a diferença entre um produto que cumpre seu prazo de validade e outro que se degrada prematuramente, gerando prejuízos financeiros, riscos à saúde do consumidor e danos à reputação da marca.

No entanto, não basta realizar o ensaio. É necessário realizá-lo bem. E é aí que a escolha do laboratório parceiro faz toda a diferença.

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FAQ (Perguntas Frequentes)

1. A perda por secagem a 105 °C é o mesmo que teor de umidade?

Não exatamente. A perda por secagem mede toda a perda de massa por volatilização a 105 °C, incluindo água e outros compostos voláteis (solventes, álcoois, ácidos fracos). O teor de umidade, em sentido estrito, refere-se apenas à água. Para materiais que não contêm outros voláteis, os dois valores coincidem, mas nem sempre.

2. Quanto tempo dura o ensaio de perda por secagem?

Depende da amostra. Materiais porosos e com alta umidade podem exigir 3 a 4 horas. Alguns produtos farmacêuticos, quando validados, usam tempos fixos de 2 horas. O critério mais rigoroso é “até peso constante”, que pode levar de 4 a 6 horas para substâncias de difícil secagem.

3. O que fazer se a amostra escurecer ou caramelizar a 105 °C?

Isso indica que a temperatura está provocando degradação. Nesse caso, o método a 105 °C não é apropriado. Deve-se reduzir a temperatura (ex.: 70 °C sob vácuo) ou utilizar outro método, como Karl Fischer para água ou destilação com solvente imiscível.

4. Posso secar minha amostra no micro-ondas para agilizar o ensaio?

Micro-ondas domésticos não oferecem controle de temperatura preciso nem uniformidade de aquecimento. Existem balanças de umidade por infravermelho que fornecem resultados correlacionados com estufa, mas elas devem ser validadas caso a caso. Para fins regulatórios e laudos oficiais, o método de estufa a 105 °C ainda é o padrão ouro.

5. Qual a incerteza típica desse ensaio?

Uma boa prática laboratorial alcança incertezas entre 0,05% e 0,2% (absoluto) para perdas na faixa de 1% a 10%. Para valores muito baixos (abaixo de 0,5%), a incerteza relativa pode ser maior. O laudo deve sempre informar a incerteza expandida.

6. É possível fazer perda por secagem em líquidos?

Sim. Para líquidos (xaropes, soluções, suspensões), pesa-se a amostra com areia ou suporte inerte e seca-se a 105 °C. O cálculo é feito sobre a massa do líquido original, obtendo-se o resíduo seco. O complemento desse resíduo (100% – % resíduo seco) é a perda por secagem, mas nesse contexto costuma-se falar em “extrato seco”.

7. O laboratório precisa ser acreditado para emitir laudos de perda por secagem?

Não é obrigatório por lei para todos os casos, mas para indústrias farmacêuticas e alimentícias reguladas, a acreditação ISO 17025 agrega confiabilidade jurídica e técnica. Muitos clientes exigem laudos com rastreabilidade e incerteza calculada.