Análise de matéria mineral (NIR): tecnologia rápida para avaliação da composição de alimentos e rações
Introdução
A análise de matéria mineral (NIR) é uma alternativa tecnológica utilizada para estimar a composição de diferentes matérias-primas, alimentos, ingredientes e produtos destinados à alimentação animal.
A técnica emprega a espectroscopia no infravermelho próximo, conhecida pela sigla NIR, do inglês Near Infrared Spectroscopy.
Por possibilitar análises rápidas, com pouca preparação da amostra e sem a necessidade de grandes quantidades de reagentes, a tecnologia vem sendo utilizada principalmente em processos de controle de qualidade, recebimento de matérias-primas e acompanhamento da composição de produtos.
Quando aplicada à determinação de matéria mineral, entretanto, é importante compreender como ocorre a estimativa do resultado.
Diferentemente dos métodos gravimétricos tradicionais, nos quais a fração orgânica da amostra é eliminada por incineração e o resíduo mineral é posteriormente determinado, a análise por NIR utiliza informações espectrais combinadas com modelos matemáticos previamente desenvolvidos e validados.
O que é matéria mineral?
A matéria mineral representa a fração inorgânica presente em determinado alimento, ingrediente ou matéria-prima.
Em análises bromatológicas, esse parâmetro também é frequentemente denominado cinzas.
Após a remoção ou destruição da matéria orgânica por um método de referência apropriado, permanece um resíduo constituído principalmente por componentes minerais.
A determinação convencional de cinzas em alimentos para animais pode, por exemplo, ser realizada por método gravimétrico de incineração.
A ISO 5984:2022 estabelece um método para determinação de cinzas brutas em alimentos destinados à alimentação animal.
A quantidade de matéria mineral pode fornecer informações importantes sobre a composição e a qualidade de um produto.
Dependendo da matriz, resultados elevados ou diferentes do padrão esperado podem estar associados à composição natural da matéria-prima, à formulação do produto ou, em algumas circunstâncias, à presença de materiais minerais externos.
É importante destacar que a análise de matéria mineral total não identifica individualmente quais minerais estão presentes.
Para determinar elementos específicos, como cálcio, ferro, zinco, magnésio ou sódio, são necessárias técnicas analíticas direcionadas para essa finalidade.
O que é a tecnologia NIR?
A espectroscopia no infravermelho próximo é uma técnica instrumental baseada na interação da radiação eletromagnética com a amostra.
O equipamento registra um espectro característico e, posteriormente, softwares e modelos quimiométricos relacionam essas informações a propriedades previamente determinadas por métodos de referência.
A utilização do NIR é reconhecida em diversas aplicações relacionadas à análise de alimentos para animais, cereais e produtos de moagem.
A ISO 12099:2017 estabelece diretrizes para a aplicação da espectrometria no infravermelho próximo para parâmetros como umidade, gordura, proteína, amido, fibra bruta e digestibilidade. A versão de 2017 foi revisada e confirmada pela ISO em 2023, permanecendo vigente.
Uma das principais características do NIR é a velocidade. Após o desenvolvimento e a validação adequada da calibração, diversas amostras podem ser avaliadas de maneira rápida e com mínima geração de resíduos químicos.
Como funciona a análise de matéria mineral por NIR?
Na análise de matéria mineral (NIR), a amostra é exposta à radiação na região do infravermelho próximo.
O equipamento registra as características do espectro obtido e compara essas informações com modelos matemáticos previamente construídos.
Para desenvolver esses modelos, é necessário analisar um conjunto representativo de amostras tanto pelo NIR quanto por um método químico de referência.
A partir desses resultados, técnicas estatísticas e quimiométricas são utilizadas para estabelecer uma relação entre o espectro e o parâmetro que se deseja estimar.
Portanto, o equipamento não simplesmente “enxerga” determinada porcentagem de matéria mineral.
No caso das cinzas ou matéria mineral, essa consideração é particularmente relevante porque os minerais inorgânicos não apresentam, de maneira geral, as mesmas bandas vibracionais covalentes características dos compostos orgânicos na região NIR.
Por isso, modelos para estimativa de cinzas podem depender de correlações indiretas entre o conteúdo mineral e características espectrais relacionadas à matriz orgânica, proteínas associadas, fibras, sais orgânicos e outras propriedades da amostra.
Consequentemente, a qualidade da calibração é fundamental para a confiabilidade da previsão.
Por que a calibração é tão importante?
A espectroscopia NIR é uma técnica fortemente dependente de modelos de calibração.
Para que os resultados sejam adequados, o banco utilizado para desenvolver o modelo deve apresentar amostras suficientemente representativas da matriz que será analisada, contemplando diferentes composições e faixas de concentração.
Estudos envolvendo NIR frequentemente dividem as amostras entre conjuntos destinados à calibração e conjuntos independentes utilizados para avaliar a capacidade de previsão do modelo.
Em pesquisas recentes com ingredientes destinados à alimentação animal, os modelos NIR foram construídos utilizando resultados obtidos previamente por métodos químicos de referência e posteriormente submetidos a procedimentos de validação.
Isso significa que uma calibração adequada para determinada matéria-prima não necessariamente apresentará o mesmo desempenho em outra matriz muito diferente.
Por exemplo, um modelo desenvolvido utilizando determinado conjunto de cereais pode não apresentar desempenho satisfatório quando aplicado indiscriminadamente a ingredientes com características físicas e químicas completamente distintas.
Por esse motivo, o laboratório deve avaliar a adequação do método, da matriz e da calibração antes de emitir resultados.
Quais são as vantagens da análise por NIR?
Quando existe uma calibração adequada e validada, a espectroscopia no infravermelho próximo apresenta importantes vantagens para análises de rotina.
Entre elas estão a rapidez na obtenção dos resultados, a possibilidade de analisar grande número de amostras, a redução do consumo de reagentes químicos e, dependendo da aplicação, uma preparação relativamente simples da amostra.
Outro benefício é a possibilidade de diferentes parâmetros serem estimados a partir de um mesmo espectro quando existem modelos específicos disponíveis.
Essas características tornam o NIR especialmente interessante para indústrias que precisam acompanhar regularmente a composição das matérias-primas ou produtos ao longo da produção.
Entretanto, rapidez não deve ser confundida com ausência de controle analítico. Procedimentos de calibração, validação, manutenção do instrumento, preparação da amostra e acompanhamento do desempenho do modelo continuam sendo fundamentais.
NIR ou método convencional de cinzas: qual escolher?
As duas abordagens possuem princípios diferentes e podem desempenhar funções distintas dentro do controle de qualidade.
O método convencional de cinzas determina diretamente o resíduo inorgânico remanescente após a aplicação das condições analíticas estabelecidas pelo método. Para alimentos destinados à alimentação animal, por exemplo, a ISO 5984:2022 descreve a determinação de cinzas brutas.
Já o NIR é uma técnica preditiva. O resultado depende de um modelo matemático construído com resultados de referência.
Por esse motivo, métodos tradicionais continuam desempenhando papel fundamental tanto como ensaios de referência quanto no desenvolvimento, verificação e atualização das calibrações NIR.
Em aplicações de rotina com grande quantidade de amostras, entretanto, o NIR pode proporcionar elevada produtividade analítica.
A escolha deve considerar a finalidade da análise, a matriz, a faixa esperada do parâmetro, os requisitos técnicos ou regulatórios aplicáveis e a existência de calibração validada.
Preparação e representatividade da amostra
Mesmo utilizando uma tecnologia rápida, a qualidade do resultado começa antes da leitura instrumental.
A amostra encaminhada ao laboratório deve representar adequadamente o lote ou produto que se deseja avaliar.
Em materiais heterogêneos, diferenças na granulometria, umidade e distribuição dos componentes podem interferir tanto na representatividade quanto no comportamento espectral.
A ISO 6498:2012 apresenta diretrizes para preparação de amostras laboratoriais de alimentos destinados à alimentação animal e destaca que procedimentos específicos estabelecidos pelo método analítico devem ser considerados. A norma foi revisada e confirmada em 2023.
Procedimentos apropriados de homogeneização e preparação ajudam a reduzir variações não relacionadas à composição química real do produto.
Onde a análise de matéria mineral (NIR) pode ser aplicada?
Dependendo da calibração disponível no laboratório, o NIR pode ser utilizado em diferentes matrizes do setor agroindustrial e alimentício, especialmente para avaliação rápida da composição de matérias-primas.
Entre as possibilidades estão cereais, farelos, ingredientes destinados à alimentação animal, produtos de moagem, rações e outras matrizes contempladas pelo modelo utilizado.
Cada aplicação, entretanto, deve ser avaliada individualmente. Não é adequado assumir que qualquer produto pode ser analisado simplesmente porque o equipamento possui capacidade de leitura no infravermelho próximo.
A confiabilidade da análise de matéria mineral (NIR) depende diretamente da compatibilidade da amostra com a calibração utilizada.
Importância da análise de matéria mineral no controle de qualidade
A composição mineral integra importantes avaliações bromatológicas de alimentos, matérias-primas e rações.
O acompanhamento desse parâmetro pode contribuir para verificar a uniformidade dos lotes, controlar matérias-primas, acompanhar formulações e identificar alterações relevantes na composição do produto.
Em ambientes industriais, resultados rápidos também facilitam tomadas de decisão relacionadas ao recebimento ou liberação de matérias-primas.
Quando integrada a um programa de controle de qualidade bem estruturado, a análise por NIR pode complementar outros ensaios laboratoriais e contribuir para maior eficiência no acompanhamento de processos.
Análise de matéria mineral (NIR) em laboratório especializado
A interpretação correta de um resultado obtido por NIR depende de diversos fatores, entre eles a matriz analisada, a qualidade da amostra, o equipamento, os procedimentos de preparação, o modelo quimiométrico e sua validação.
Por esse motivo, a realização da análise em laboratório especializado é importante para garantir que a metodologia utilizada seja tecnicamente adequada ao material recebido.
Nosso laboratório oferece análise de matéria mineral (NIR) para avaliação de amostras compatíveis com as calibrações disponíveis, utilizando procedimentos técnicos e critérios de controle de qualidade aplicáveis ao ensaio.
Antes da realização da análise, a equipe pode avaliar as características da amostra e verificar a adequação da metodologia às necessidades do cliente.
Para empresas que necessitam acompanhar matérias-primas, produtos ou processos de maneira rápida e eficiente, o NIR pode representar uma ferramenta importante de suporte ao controle de qualidade.
Entre em contato com nossa equipe para verificar a aplicabilidade da análise de matéria mineral (NIR) à sua amostra, condições de envio, quantidade necessária e prazo analítico.
Conclusão
A análise de matéria mineral (NIR) combina rapidez instrumental e ferramentas quimiométricas para estimar esse parâmetro em matrizes contempladas por modelos adequadamente desenvolvidos e validados.
Sua principal diferença em relação à determinação convencional de cinzas está no princípio analítico: enquanto os métodos clássicos determinam diretamente o resíduo mineral após tratamento específico da amostra, o NIR realiza uma previsão baseada na relação entre características espectrais e resultados previamente obtidos por métodos de referência.
Por isso, calibração, validação, representatividade das amostras e controle do desempenho do modelo são aspectos fundamentais.
Quando utilizada dentro de suas condições de aplicação, a espectroscopia NIR pode ser uma importante ferramenta para análises de rotina, controle de matérias-primas e acompanhamento da qualidade de diferentes produtos.
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FAQ — Perguntas frequentes sobre análise de matéria mineral (NIR
O que é análise de matéria mineral?
É uma avaliação utilizada para determinar ou estimar a fração mineral presente em determinada amostra. Em muitas aplicações bromatológicas, a matéria mineral também é denominada cinzas.
O NIR mede diretamente os minerais da amostra?
Não necessariamente. Na estimativa de matéria mineral ou cinzas, o NIR geralmente depende de modelos de calibração que relacionam o espectro da amostra a resultados obtidos por métodos de referência. Como muitos componentes minerais não apresentam absorções NIR diretas características, parte da capacidade preditiva pode decorrer de correlações indiretas com a matriz.
A análise por NIR substitui completamente o método de cinzas?
Não em todas as situações. Métodos de referência continuam sendo importantes para determinação direta, desenvolvimento de calibrações, validação e verificação periódica dos modelos NIR.
A análise por NIR é rápida?
Sim. Uma vez que a calibração esteja estabelecida e validada, a leitura instrumental pode ser realizada rapidamente, tornando a técnica especialmente útil para análises de rotina e grandes volumes de amostras.
Qualquer amostra pode ser analisada por NIR?
Não. A matriz deve estar contemplada ou ser compatível com o modelo de calibração utilizado. Matrizes muito diferentes das utilizadas durante a construção da calibração podem gerar previsões inadequadas.
NIR determina cálcio, ferro, zinco e outros minerais individualmente?
A análise de matéria mineral total não deve ser confundida com a determinação individual de elementos. Quando se deseja quantificar minerais específicos, normalmente são utilizadas técnicas analíticas próprias para análise elementar.
Para quais setores o NIR pode ser interessante?
A tecnologia possui ampla utilização em controle de qualidade de alimentos para animais, cereais, produtos de moagem, matérias-primas e outros produtos para os quais existam modelos adequados. A ISO 12099:2017 apresenta diretrizes específicas para aplicação de NIR em alimentos para animais, cereais e produtos de moagem.
Por que enviar a amostra para um laboratório especializado?
Porque a qualidade da análise depende não apenas do equipamento, mas também da seleção da metodologia, preparação da amostra, adequação da calibração, validação do modelo e interpretação dos resultados.
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